iCR1500離子色譜儀亞硝酸根和硫酸根重復(fù)性測(cè)定

1目的：驗(yàn)證iCR1500離子色譜儀測(cè)定0.1mg/L的亞硝酸根離子和2mg/L的硫酸根離子，12次重復(fù)進(jìn)樣的保留時(shí)間和峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差能否滿足要求。

2檢測(cè)樣品：水溶液

3檢測(cè)項(xiàng)目：亞硝酸根和硫酸根

4應(yīng)用領(lǐng)域：水質(zhì)、空氣等水溶性陰離子的測(cè)定

5檢測(cè)依據(jù)：HJ 84-2016 水質(zhì) 無(wú)機(jī)陰離子（F^-、Cl^-、N0₂^-、Br^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₃^2-、SO₄^2-）的測(cè)定 離子色譜法

HJ 799-2016 環(huán)境空氣 顆粒物中水溶性陰離子的測(cè)定 離子色譜法

JJG 823-2014 離子色譜儀

6色譜條件：

離子色譜儀：iCR1500

抑制電導(dǎo)法：AECS 600陰離子抑制器

檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器,檢測(cè)池溫度35℃

進(jìn)樣器：AS1500自動(dòng)進(jìn)樣器

進(jìn)樣體積：25μL

7試驗(yàn)內(nèi)容：

7.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

7.1.1亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液

利用萬(wàn)分之一天平準(zhǔn)確稱取0.1500g優(yōu)級(jí)純亞硝酸鈉（NaNO₂）溶解，用超純水稀釋定容到100mL，得到1000mg/L亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

準(zhǔn)確量取1mL濃度為1000mg/L的亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用超純水稀釋定容至100mL，得到10mg/L亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液。

7.1.2硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液

利用萬(wàn)分之一天平準(zhǔn)確稱取0.1480g優(yōu)級(jí)純硫酸鈉（Na₂SO₄）溶解，用超純水稀釋定容到100mL，得到1000mg/L硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

準(zhǔn)確量取10mL濃度為1000mg/L的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用超純水稀釋定容至100mL，得到100mg/L硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液。

7.1.3亞硝酸根和硫酸根標(biāo)準(zhǔn)混合溶液

準(zhǔn)確量取1mL濃度為10mg/L的亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液和2mL濃度為100mg/L的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，用超純水稀釋定容至100mL，得到0.1mg/L亞硝酸根和2mg/L硫酸根標(biāo)準(zhǔn)混合溶液。

7.2 重復(fù)性測(cè)定

將上述標(biāo)準(zhǔn)混合溶液重復(fù)進(jìn)樣12次，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積，按以下公式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD₁₂。

式中：RSD_{12定性（定量）}——定性（定量）測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；

X_i——第i次測(cè)得的保留時(shí)間和峰面積或峰高；

X——12次測(cè)量結(jié)果的算數(shù)平均值；

i——測(cè)量序號(hào)。

7.3結(jié)果數(shù)據(jù)分析

7.3.1標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

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序號(hào)   保留時(shí)間   名稱   濃度    峰面積     峰高

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  1      9.181    NO2    0.1     753178   52234

      2    17.631    SO4       2    17583080    589797

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         總計(jì)                           2.1     18336258   642031

7.3.2譜圖疊加
 

7.3.3定性與定量重復(fù)性

8結(jié)論：

依據(jù)JJG 823-2014 《離子色譜儀》，定性與定量重復(fù)性計(jì)量性能要求如下表所示，iCR1500離子色譜儀試驗(yàn)結(jié)果滿足離子色譜性能要求。